標準品分為五大類:
1、化學成分類:標準物質,純的化合物或是有代表性的基體樣品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作農藥殘留分析的添加了殺蟲劑的動物脂肪),以一種或多種化學或物理化學特性值表征。
2、生物和臨床特性類:與目錄A相似的標準物質,但以一種或多種生化或臨床特性值表征,如酶活性。
3、物理特性類:以一種或多種物理特性值表征的標準物質,如熔點、粘性和密度。
4、工程特性類:以一種或多種工程特性值表征的標準物質,如硬度、拉伸強度和表面特性。
5、其他特性。這些類別又被細分為三級子類,例如,在化學成分類中,以微量錳、硅、銅、鎳和鉻含量表征的鋁合金,列于化學成分一金屬一有色金屬一鋁合金的子類中;在化學成分類別中,標準物質還可進一步被分為單一成分的標準物質和基體標準物質兩大類;單一成分的標準物質是純物質(元素或化合物),或純度、濃度、熔點、熔化焓值、粘度、紫外可見光吸光率、閃點等參考值已確定的純物質的溶液;這類標準物質的重要用途之一是分析儀器的檢定或校準。
中文名稱: 24316-19-6三尖杉堿標準品
英文名: Cephalotaxine
CAS登錄號: 24316-19-6
分子式: C18H21NO4
分子量: 315.36
分子結構:
外觀: 白色結晶粉末
規格: 20mg/支
純度: ≥ 98%
用途: 用于含量測定/鑒定/藥理實驗等。
提取來源: Cephalotaxus
harringtonia var. harringtonia, Cephalotaxus harrin
熔點: 132-133
旋光度: (c, 1.8 in
CHCl3)-204
鑒別方法: NMR; MS
貯存條件: 4℃冷藏、密封、避光
有效期: 2年
供貨能力: 大量現貨
標準物質的管理:
(一)規范記錄:
建立標準物質臺帳,定期更新臺賬,明確責任主體,以便做到可以追本溯源;
領用時,記錄好領用時的名稱、數量、時間、領用人、發放人等必要的信息;
標準物質應在有效期內使用,應定期檢查標準物質的有效期,對于超限的標準物質要填寫銷毀登記表;建立標準物質檔案。
(二)定期核查:
對于標準物質的種類、級別、介質、濃度含量、有效期、批號、環境條件、儲存方法、帳物相符等等各參數,要定期核查。
定期檢查實驗室各檢測項目所對應的標準物質是否相符。對新增檢測項目所對應的標準物質應及時納入規范管理。
存放環境條件和有效性。按標準物質證書上規定的環境條件,儲存方法進行存放,及時檢查是否過期。標準物質的儲存環境應保證其特性完整不變。
標準物質所用介質和濃度是否滿足檢測方法對介質的要求。濃度是否合適,所用的介質對分析是否有影響。
(三)期間核查:
有效期短、使用頻率高的標準物質,要經常性的核查;
不常使用的標準物質,在分析檢測之前核查即可;
穩定性好,還未開封的標準物質,可延長核查周期;
對已開封的標準物質,根據產品性狀以及實驗室的條件,靈活進行核查。
HPLC注意事項:
1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。
2.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。
3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。
4.使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。
5.長時間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇等),因為純水易長霉。
6.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。
7.C18柱不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。
8.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清洗;
9.氣泡會致使壓力不穩,重現性差,所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。
10.如果進液管內不進液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進行流動相的清。
11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
12.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。
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